可溶物及相关问题的再认识

1问题分析研究1.1可溶物的来源与可溶物研究的对象1.1.1可溶物的来源可溶物来源于何处？这关系到卷材生产过程中以什么为控制对象的问题。
外加填充料越多，可溶物相对减少量越大。
那么，研究可溶物及可溶物含量是以第一阶段的SBS改性沥青二元产物为对象，还是以第二阶段的SBS改性沥青涂盖防水卷材为对象，或者是以第三阶段的SBS改性沥青防水卷材为对象呢？这关系到以什么为研究对象来制订标准最为科学合理、最符合卷材的生产规律、最能有效地控制产品内在质量的大问题。
　　　　　　　　　　　据根以上原则，综合考虑，各种因素，建议选用在氯乙烯溶剂作为SBS改性沥青防水卷材可溶物的检验溶刘。
从表4看出，尽管两者在溶剂、检验步骤和温度、时间及结果评定上规定不同，但就其本质而言，没有差别。
2.4.1安全性原则各种溶剂几乎都有一定的毒性，而且不少易挥发、易燃，所以溶剂的安全性极产重要，应选择相对安全的溶剂。
1.2.1沥青、SBS改性剂的组防尘振动给料机成及溶解性沥青、SBS改性剂的组成见表2、表3所示。
我们的试验也表明，对同一被检物，两种方法所得到的结果也是基本吻合的。
改性搅拌时间的确定应按改性沥青的针入度、软化点和粘度达到稳定，又没有因为沥青氧化使粘度增加的时间。
表2　沥青组分分布组　分质量分数/％相对密度可溶分油　分10~600.911~0.923胶　质15~301.056~1.078沥青质0.5~121.117~1.121不溶分碳化物少　量／炭化物微　量／注：1）按五组分分类方法分类表3　SBS的组成项　目SBS1041SBS4402SBS4403优等品一等品合格品优等品一等品合格品优等品一等品合格品不溶分（灰分）/％0.20.20.20.20.20.20.20.20.2可溶分挥发分/％1.01.52.01.01.52.01.42.02.5S/B40/6030/7030/70可以看出，在这些组成PF型反击型破碎机组分中，分可溶分和不溶分两类。
其中，苯乙烯为硬相或硬段；丁二烯为软相或软段。
2.2制订SBS改性沥青浸涂料指标根据可溶物来源分析，建议由控制SBS改性沥青的可溶物转变为对SBS改性沥青涂盖最终产物可溶物的控制，并根据卷材产品厚度及型号分别制定；如果保留对SBS改性沥青可溶物含量的控制，其值不应低于99％。
与第三阶段相配套的则是标准GB18242-2000《弹性体改性沥青防水卷材》规定的SBS改性沥青卷材物理力学性能指标，也就是说第三阶段可溶物是以SBS改性沥青防水性能指标，也就是说第三阶段可溶物以SBS改性沥青防水卷材为研究对象的。
SBS与沥青共混时，能使SBS溶胀，因此，SBS改性剂不耐在多数溶剂，即可以溶解在大多数有机溶剂中。
1.1.2可溶物研究的对象防水卷材的生产工艺过程大致可分为三个阶段：第一阶段，配制SBS改性沥青的二元产物阶段；第二阶段，配制SBS改性沥青的三元产物阶段；第二阶段，浸涂胎基、生产卷材产品。
其主要目的在于通过调整涂料层厚度实现单位面积可溶物含量要求，这是生产过程控制不可缺少的。
2.3制订生产工艺参数上面分析到，配制工艺参数是否合理是影响可溶物损失的主要因素，尽管这种损失很小的，但仍须加以控制。
再者，在可溶物含量为97％的SBS改性沥青中加入填充料，再按含量应≥94％，这样，不溶物由原来的＜3％增加到6％，这不但违背了上述规律而且缺乏往复给煤机科学依据。
这也可与石油行业选择三　　氯乙烯作为检验溶剂统一起来。
普遍的观点认为，可溶物来源于SBS改性沥青或SBS改性沥青涂盖料，理由是可溶物在于SBS改性沥青或SBS改性沥青涂盖料配制过程中，受工艺条件及外加填充料的影响会产生变化。
这种现象笔者称之为可溶物内部比例变化损失。
（3）沥青质。
基于这种观点，便有了JC/T905-2002《弹性体改性沥青》标准对SBS改性沥青和SBS改性沥青涂盖料的严格控制指标，见表1。
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1.3可溶物及可溶物含量在生产配制中的变化　　对于确定的SBS、沥青原料，在配制SBS改性沥青涂盖料的过程中，了解可溶物发生怎样的变化对于指导我们正确制定工艺参数、减少可溶物损失，具有非常重要的意义。
沥青质是深褐色或黑色的固体，硬而脆，有光泽，相对密度稍大于1，分子量大，加热至30℃以上也不熔化。
这说明溶解度溶物含量只是不同行业不同表述而已，实际上反映的内涵和结果是相同的。
它们的物理性能及溶解性分述如下：（1）油分。
当然具体的时间与温度和混合设备、物料量多少有关，不可千篇一律。
这三个阶段的目的产物是不同的。
以上两种损失极其微量，笔者称之为可溶物外部条件损失。
（1）温度。
（6）SBS改性剂的溶解性。
笔者以为，这种观点是值得探讨的。
1.3.1　从改性原理上看可溶物变化　　用SBS改性沥青，在SBS掺量较低（小于4％）或中等（4％～8%）时，改性过程本质上都是SBS吸收沥青中的某些组分，使得沥青相中的沥青质含量相对增加，从而使沥青粘度和弹性增加，提高了高温下沥青的力学性能，降低了沥青的脆性。
2.4.3统一原则　　统一性原则要求卷材行业涉及可溶物含量指标的所有标准选用的检验溶剂要统一，另外与相关行业也应尽可能的统一，以便于分析。
一般而言，它能溶于表面张力大于2.5×10-4N/㎝（25℃）的大部分有机溶剂，如能溶解于苯及同系物、二硫化碳、四氯化碳、三氯甲烷、三氯乙烯、吡啶等有机溶剂中，但不溶解于乙醇及石油醚、丙酮等表面张力较小的溶剂。
由此，SBS改性沥青涂盖料内在质量主要取决于沥青、SBS改性剂和外加填充料自身的质量以及三者间的配伍比例，而不是SBS改性沥青二元产物内的可溶物多少。
表4　溶解度与可溶物含量的比较项　目沥青、SBS改性道路沥青溶解度SBS改性沥青卷材改性沥青及浸涂料可溶物含量定　义沥青及SBS改性道路沥青试样在三氯乙烯中可溶破碎石子设备解的数量，以质量百分数表示　无定义，原因可能是可溶物的对象具有不确定性标　准GB/T11148-89JC/T905-2002滤纸直径/㎝2.615孔径/㎝小于1／溶　剂三氯乙烯二甲苯试样质量/g22～3精度/g0.0002／溶剂量/mL10040～50倍样品步　骤摇动试样，分次加入溶剂直至溶解，瓶塞，室温下放置15min，用玻璃纤维滤纸过滤直至滤液无色为止　SBS改性沥青：在油浴温度160℃样品进行抽提至下滴溶剂无色时继续抽提30min　SBS浸涂料：经上述步骤后，对滤包进行600℃高温灼烧2h计　算试样的溶解度X（％）按下式计算：X=100-〔（A/B）×100〕式中：A—不溶物质量，g；B—试样质量，gSBS改性沥青：D0=〔（A1-A2）/(A1-A0)〕×100SBS浸涂料：D1=〔(B1-B2)/(B1+C0-A0-C1)〕×100式中：A1—滤纸、改性沥青和称量瓶合计质量，g;A0—滤纸和称量瓶合计质量，g；B1—滤纸、改性沥青涂盖料和称量质量，g；B2—滤纸、不溶物及称量瓶合计质量，g;C0—坩埚质量，g;C1—灼烧后坩埚质量，g结果评定取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的溶解度。
油分在常温下是液体，具体润滑油的粘性，它是沥青中最轻的馏分，其相对密度小于1，在170℃较长时间受热易挥发。
2.4溶剂的选择原则适合可溶物检验的溶剂有多种，应按照以下原则选择和统一溶剂。
精度＞99％的结果，精确到0.01％；≤99％的结果，精确到0.1％两次平行试验挂算术平均值为试验结果，精确至0.1％；两次试验差值不大于3.0％1.2.3可溶物含量指标的合理性　表5给出了一定标准及溶剂下各种沥青、改性沥青的溶解度和可溶物含量的指标数据。
从这个意义上讲，可溶物的研究对象以最终使用的SBS改性沥青涂盖料为对象，才是科学合理的，也符合卷材生产的规律，真正起到有效反映和控制产品质量的目的。
它能溶解于二硫化碳、三氯甲烷、苯、四氯化碳、丙酮、三氯乙烯等有机溶剂，但不溶于乙醇。
1.3.3外加填充料加入量的影响在一定量的SBS改性沥青中加入填充料配制成SBS改性沥青涂盖料时，外加填充料的多少虽不会改变可溶物SBS改性沥青涂盖料三相体系内的可溶物含量。
SBS为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，属非结晶、非极性化合物。
温度的确定应充分考虑两方面的因素：一方面是可溶物组分的挥发性以及配制过程发生的氧化作用，尽可能将配制温度设在混合组分挥发附近；另一方面是温度对混合搅拌难易程度及均匀性的影响，通常温度越高，搅拌越容易，越均匀，但挥发分损失越严重。
因此就改性原理看，SBS改性沥青是一种冲击式破碎机物理混合过程，不会导致原沥青、SBS改性剂中可溶物的减少或增加，理论上混合物可溶物总量等于沥青与SBS改性剂可溶物含量之和。
（4）碳沥青。
2.4.2相似相溶原则所谓溶解性就是使物质在溶剂中分散的能力，它是由溶剂和溶质的分子量、溶剂化作用、分子极性、溶解基团的活性、分子间的范德华力等决定的，即归纳为“相似相溶”的问题。
表1　SBS改性沥青物理力学性能（JC/T905-2002）项　目技术指标Ⅰ型Ⅱ型软化点/℃，≥105115低温柔度/℃-18-25无裂纹弹性恢复率/％8590离析性（上下层软化点变化率）/％，≤20二甲苯可溶物含量/％，≥改性沥青97改性沥青涂盖料94闪点/℃230就现有的情况看，标准JC/T905-2002《弹性体改性沥青》所规定的SBS改性沥青性能指标是以第一阶段的二元产物及第二阶段的三元产物为研究对象建立的，见表1。
但从标准给出的试验结果计算方法看，第二阶段名义上是针对SBS改性沥青涂盖料的，实际上它仍然是描述第一阶段二元产物可溶物的。
1.3.2改性工艺条件与可溶物变化的关系　　改性沥青配制工艺过程可溶物损失主要表现在两方面：（1）改性是在160～210℃下进行的，这正是沥青和SBS中挥发分易挥发损失的温度，并且挥发损失随着配制时间和温度变化而变化，时间越长、温度越高，挥发损失越严重。
碳沥青是深黑色的固体物，含氧量高，不溶于四氯化碳，而溶于二硫化碳、三氯乙烯。
所谓相似，主要是指溶质与溶剂分子结构相似和极性基团相似。
综合以上分析，可以给可溶物及含量下一个定义：SBS改性沥青防水卷材的可溶物是指来源于沥青和SBS改性剂，存在于SBS改性沥青涂盖料中，在一定温度和给定溶剂中可溶解的组分。
1.2.2溶解度与可溶物含量的关系在描述沥青和SBS改性沥青可溶物溶解性上，石油行业和防水行业是有所区别35kv变压器的。
由此可见，可溶物来源于沥青和SBS改性剂，尤其是沥青作为控制可溶物的主要对象，而不是它们的混合产物。
这种挥发损失的结果导致了体系内可溶物量的减少、不溶物量的相对增加。
（5）碳化物。
表5沥青及SBS改性沥青溶解度/可溶物含量项　目溶解度/可溶物含量标准实验台面板溶　剂国别重交沥青溶解度≥99％GB/T15180三氯乙烯中国道路沥青SH0522中国道路沥青ASTMD946美国道路沥青EN12591欧盟建筑沥青GB/T494中国屋面沥青ASTMD312美国渣　油中国SBS改性道路沥青JTJ036中国SBS改性道路沥青ASTMD5976美国SBS改性卷材沥青可溶物含量≥97％JC/T905二甲苯中国基于在三点以及溶解度与可溶物含量的本质相同、检验结果相吻合的分析，JC/T905-2002标准中规定的SBS改性沥青可溶物含量≥97％的水平，无疑是偏低的，这等于降低了可溶物来源物沥青和SBS改性剂的质量标准。
胶质是半液体或半固体的黑色或红褐色的粘稠状物质，相对密度在0.98~1.08，能溶解于苯、醚、四氯化碳、三氯乙烯等有机溶剂，但在丙酮内的溶解度很小，也不溶于乙醇。
对溶解性的判别，最主要的方法是采用溶解度参数判别法。
从使用上看，第一阶段二元产物只是一种过渡产物，它的可溶物含量多少并不能真正反映出SBS改性沥青涂盖料最终使用产物的可溶物含量多少。
因为，单位质量的SBS改性沥青涂盖料中可溶涂料中可溶物含量多少是随外加填充料的多少而变化的。
（2）配制过程是在一定温度下经一定时间的搅拌后完成的，这就具备了极其缓慢的自然氧化的基本条件，因此体系内必然发生脱氢、缩合、聚合反应，生成水和一氧化碳排入大气，使系统内的可溶物含量减少、不溶物相对增加。
碳化物是沥青中已经碳化的物质，与游离碳相似，它不溶于任何溶剂。
要提高溶解性，应选择与溶质溶解度参数接近的溶剂。
因此要保证可溶物含量，只有首先保证SBS改性沥青涂料内在合理配比及质量，同时辅之以调整涂盖料层厚度，才是标本兼治的根本办法。
就SBS改性沥青防水卷材来说，什么是可溶物和可溶物含量？可溶物研究的对象是什么？可溶物来源于何处？可溶物与沥青、SBS改性剂、外加填充料有什么关系？可溶物含量在生产配制过程中产生怎样的变化？可溶物含量的技术指标应定在什么水平？选择检验可溶物含量溶剂的原则是什么？可溶物含量与沥青溶解度有什么关系？　　笔者认为，研究和正确认识这一系列问题，对指导我们正确制定标准、正确选择原材料和检验溶剂、科学制定生产工艺参数、规范操作行为、纠正概念上的模糊性和片面性，统一人们的认识、促进SBS改性沥青防水卷材的健康发展，具有非常重要的理论价值和现实意义。
可溶物的溶解数量为可溶物含量，以质量百分数表示。
在指标名称上，石油行业为“溶解度”，防水行业则为“可溶物含量”。
2实际应用建议2.1原材料选择控制根据可溶物来源分析，建议由控制SBS改性沥青可溶物含量转变为对沥青、SBS改性剂原材料的事前控制。
两者间的区别，需从定义、检验方法等方面进行分析，见表4。
1.2可溶物的组成成分、可溶性及含量可溶物既然来源于沥青、SBS改性剂，那么必然与沥青、SBS改性剂的可溶性有关，而后者又与沥青和SBS改性剂的组成成分有关。
笔者对于可溶物的相关问题曾作过一些探讨，但不太全面和深入，现作一专题研究与分析。
（2）时间。
可以利用现有沥青标准，也可以根据SBS改性对沥青和SBS改性沥青的特殊要求制订专门标准，但可溶物指标不应低于石油行业规定。
一旦沥青、SBS改性剂确定。
但调整涂盖料层厚度无法改变业已存在的确定的涂盖料内部的配比关系以及内在质量。
SBS改性沥青也好，SBS改性沥青涂盖料也罢，它们都是沥青、SBS改性剂等基础原料中。
建设建议将温度控制在180～190℃，因为这个温度既能满足改性沥青的工艺要求，又能减少可溶物损失。
不难看出，石油行业中无论是国外还是国内，也不论是哪一种沥青，可溶物对溶剂的选择性具有普适性，但是规定了统一的检验溶剂（原因下面分析）；三是SBS改性道路沥青溶解度与单纯的沥青相比，其指标数据相同，表明混合物（改性沥青）与单一组分（沥青）在可溶物含量上没有变化（理由下面分析）。
（2）胶质。
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